吸钯萃淋树脂（ZOE-028）对金铂钯的吸附特性

及其在岩矿分析中的应用

俞祖根  王虹  李灿  韦兴云

冶金部天津地质研究院，300181

摘要 本文研究了吸钯萃淋树脂（ZOE-028）对贵金属 Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)，Au(Ⅲ)和贱金属 Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)，Fe(Ⅲ)、AI(Ⅲ)等的吸附特性。测定了树脂在不同酸度下对Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)，Pd(Ⅱ)的饱和吸附容量。研究结果表明，该树脂可从稀HC1、稀王水溶液中定量吸附Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)，而贱金属离子则不被吸附。 吸附在树脂上的Au，Pt，Pd可被5%SN溶液洗脱，洗脱罐中的Au、Pt，Pd可分别用火焰和无火焰原子吸收法测定。标准加入回收率为 97一107 。通过对MGI—Au一07，MCM-02标准样品和其它样品的测定，说明应用本法可获得满意的结果。

关键词：吸钯萃淋树脂（ZOE-028），金，铂，钯，分离富集。

贵金属的湿法富集以及与贱金属的分离采用萃淋树脂是很有效的。因此，合成具有较高选择性又具有较高吸附容量的螯合树脂仍是目前普遍关注的问题之一。众所周知，贵金属属于过渡元素， d电子轨道未充满，易于与能给出电子的官能团如含氯、氮原子的官能团形成络合物。国外曾合成了一系列含二氯代氨基磺酸盐基团的萃淋树脂并应用于Rh、Ir的富集。

本文研究了经作者合成的含有

—NH— C— NHNH2

‖       基团的大孔萃淋树脂

S 

(简称吸钯萃淋树脂（ZOE-028）树脂)对Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)等贵金属离子的吸附特性和对贱金属离子的吸附情况。试验结果表明，吸钯萃淋树脂（ZOE-028）树脂对Au、Pt和Pd具有较大的吸附容量和良好的选择性，且易被SN溶液所冼脱，可应用于岩矿分析中痕量Au、Pt、Pd的富集及与贱金属的分离。

实验部分

一、仪器及主要试剂

分光光度计 WFZ-800 D3A (北京第二光学仪器厂)，原子吸收光谱仪 Perkin— Elmer 3030B，康氏振荡机。

吸钯萃淋树脂（ZOE-028,,由深圳市卓铱贵金属科技有限公司提供） (40一80目)^❶；离子交换柱，内径1cm、树脂床高13cm，流速1n1／min，使用前用lmol／L HC1平衡；Au标准溶液： 10μg Au／ml(5%王水溶液)； Pt、Pd标准溶液：10μg Pt(Pd)／ml(8mol／L HCl溶液)。

二、吸附平衡试验

称取 0.2g干树脂于 150mL具塞锥形瓶中，加入所需的贵金属离子溶液(Pt、Pd各为40mg，Au为48mg)，加入不同量的HCl以调节所需之酸度，在室温下振荡 24h (置康氏振荡机上进行)，使树脂对金属离子的吸附达到平衡。吸取部分溶液进行铡定，计算树脂对Au、Pt、Pd的饱和吸附容量。

三、柱上淋洗试验

树脂经浸泡后用灌浆法装柱。用lmol／L HC1 40mL平衡。吸取各种金属离子溶液(1mol/L HC1溶液)上柱，分别用各种不

同浓度的酸以及各种组份的溶液淋洗，收

集各淋洗部分，测定其欲测组份的含量，绘制淋洗曲线。

❶由俞祖根，王虹合成。

结果与讨论

一、酸度对萃淋树脂的吸附特性的影响

吸钯萃淋树脂（ZOE-028）树脂对Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)的吸附容量随着体系酸度的增加而减少，但在1.0—4.0mol/L HC1情况下变化不显著（表1）。

表1 吸钯萃淋树脂（ZOE-028）树脂对Pt、Pd、Au的

饱和吸附容量（mmol/g）

二、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Au(Ⅲ)在柱上的吸附特性及淋洗行为

表2列出了Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Au(Ⅲ)在不同介质中上柱时的回收情况。结果表明，在中性和较宽的酸度介质中对Pt、Pd、Au的吸附能力均很强。

Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Au(Ⅲ)溶液(1mol/L HCl溶液)通过吸钯萃淋树脂（ZOE-028）树脂被强烈吸附后，实验用8mol/L HCl,15% HNO₃ -1mol/L HC1,0.5% NaSO₃ ,10% HclO₄ -4mol/L HCl溶液淋洗均未能将它们洗脱。用SN溶液可以将它们完全洗脱（图1，2）。同时实

表2 上柱液介质对Pt、Pd、Au吸附的影响

验了用不同浓度的SN溶液50mL淋洗Pt、Pd、Au时的回收情况（表3）。从表3结果可以看出，SN对Au的洗脱能力很强，用1-1.5%SN溶液即可淋洗完全，而Pt、Pd则需要用5-6%SN溶液才可淋洗完全。

三．贱金属离子在柱上的吸附特性和淋洗行为

一般贱金属离子如Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)等在Pt、Pd、Au上柱的条件下均不被吸附，可用1-3mol/L HCl淋洗。唯Cu(Ⅱ)在淋洗

表3 不同浓度的SN溶液对Pt、Pd、Au的洗脱效果

❶体积为50ml。

过程中拖尾比较严重。当用SN溶液洗脱Pt、Pd、Au时，树脂上残留的Cu将一起被洗脱下来。实验证明，下述量（mg）成份：Fe、Cu 50，Zn 45，Co 5，Pb 12.5,Ca、Mg 200的混合液通过柱以后，用3mol/L HCl 100ml淋洗，Fe、Ca、Mg、Zn、Co、Pb已被全部淋洗，Cu尚有少量残留，当淋洗液增至200ml后，Cu也基本除去，残留的Cu已不影响Au、Pt、Pd的测定（表4）。

表 4 Cu的残留量及对Au测定的影响

❶  淋洗液为3mol/L  HC。

❷  50mlSN洗脱液中的量。

四、洗脱液温度对Pt、Pd、Au洗脱的影响

提高SN洗脱液的温度对Au的洗脱是十分有利的，可使Au的淋洗曲线变徒（图1）。对Pt、Pd的洗脱虽没有Au那样明显，但也是有利的。

图1  Au的洗脱曲线

1-2.5%SN（热）

2-2.5%SN（冷）

图2 Pt、Pd的洗脱曲线

1-Pt；2-Pd

样品分析

一、操作方法

称取试样10g于瓷盘中，于700℃高温炉

表 5 样品分析结果（）❶

❶Au的分析结果系火焰原子吸收发测定，Pt、Pd的分析结果系无火焰原子吸收法测定，由滕新华同志测定。666，金-1，771为本院管理样，标准值栏内的数据为原结果。

中灼烧4h,取出冷却。将样品移入250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入30Ml HF，在电热板上蒸干。加20mL HCl溶解残渣并转入300mL烧杯中，蒸至近干，加入40mL王水，加表面皿置于电热板上溶解，待近干时取下，洗净表皿，加入30mL HCl，加热溶解

表 6 回收实验结果

❶扣除样品结果后的值。

盐类。加水稀至250mL，煮沸后取下。稍冷后过滤，用稀HCl溶液洗净残渣后，滤液全部上柱。流尽后用3mol/L HCl 200mL淋洗杂质，用50mL水淋洗。然后用50mL热的5%SN溶液洗脱Pt、Pd、Au并收集于50mL容量瓶中，用火焰（或无火焰）原子吸收光谱法测定Au^⑵,无火焰原子吸收光谱法测定Pt、Pd^⑶。

二、分析结果

按拟定的方法进行样品分析和样品加标准回收实验，结果见表5、6 。

参考文献

⑴   钱庭宝，《化学试剂》1.1.1981 。

⑵   蔡树型等，《贵金属分析》，冶金工业出版社，250页，1984 。

⑶   陈友祥，《光谱学与光谱分析》，9（1），48，1989 。

Sorption Characteristics of Macroreticular 吸钯萃淋树脂（ZOE-028）— Chelating Resin for Au，Pt and Pd and Applicatlon in Analysis of Rocks and Minerals

Yu Zugen。Wang Hong，Li Can and Wei Xingyun

(Tianjin Geological cademy，Ministry of Metallurgical Industry，300181)

Sorption characteristics of the macroreticular 吸钯萃淋树脂（ZOE-028）—chelating resin for Au(Ⅲ)，Pt(Ⅳ )，Pd(Ⅱ)and base metal ions Cu(Ⅱ)，Pb(Ⅱ)，Zn(Ⅱ )，Fe(Ⅲ)，AI(Ⅲ)， Ca(Ⅱ )，Mg(Ⅱ)etc．have been studied．The saturation sorption capacities for Au,Pt and Pd in various acidities have been determined．The results show that these metals are quantitatively sorbed on the resin in dilute HCl or diluteaqua regia,while base metals are not be sorbed．The Au，Pt and Pd sorbed on the resin can be quantitatively eluted with 5% thiourea and determined by AAS．The recoveries are between 97% and 107%．Standard samples MGl-Au 07．MCM-02 and some other samples have been analyzed with satisfaction．

Key words: Au，Pt and Pd，macroreticular 吸钯萃淋树脂（ZOE-028）-chelating resin，separation and concentration.